津津有“卫”系列
近日，北京朝阳市场监督管理局发布食用农产品监督抽检信息公告，其中，某全球知名连锁超市的活草鱼，地西泮超标，测值为1.1μg/kg。GB-中规定——地西泮仅允许作治疗用，不得在动物性食品中检出。
消息来源：北京朝阳市场监督管理局
地西泮，为镇静剂类药物，又名“安定”，属于苯二氮卓类，主要治疗焦虑症、失眠，还可用于癫痫症、惊厥等。年10月，地西泮被世界卫生组织国际癌症研究机构列入3类致癌物清单。同时，地西泮在我国保健品中也属于非法添加类药物。
无独有偶，今年在水产品中检测出地西泮的案例不在少数。年8月，山东滨州市高新办事处新海水产店销售的鲤鱼、四川资阳市天王农副产品交易中心销售的白鲢鱼检出地西泮；10月，黑龙江大庆市萨尔图区某摊位销售的鲤鱼同样测出。针对此类镇静剂主要采用LC-MS/MS检测，除此岛津也开发了采用高分辨飞行时间质谱同时筛查多种非法添加的方法。
消息来源：山东省市场监管局、四川省市场监管局、黑龙江省市场监管局
三重四极杆液质联用测定猪肉中氯丙嗪和地西泮两种镇定剂[1]
仪器：
岛津LC-30A+LCMS-
分析条件：
色谱柱：ShimadzuShim-packXR-ODSII（2.0mmI.D.×75mmL.,2.2μm）
流动相：A－0.1%甲酸，2mM乙酸铵水溶液；B－0.1%甲酸乙腈
流速：0.4mL/min
表1梯度洗脱时间程序
前处理过程：
准确称取猪肉样品5.0g于50mL的离心管中，加入μL的0.05μg/mLD6-氯丙嗪溶液，再加入10mL乙酸乙酯，1mL1M的NaOH水溶液。00转均质2分钟，r/min离心10分钟，准确吸取上层清液1mL于10mL玻璃试管中，用氮气在45℃下吹干，再用1mL甲醇，加盖涡旋30s，-18℃冷冻5分钟后，取出用0.22μm微孔滤膜过滤除脂，进样分析。
基质加标实验结果：
地西泮和氯丙嗪的加标浓度分别为1.0μg/kg和5.0μg/kg，各重复两次样品前处理，猪肉中基质成分不干扰地西泮和氯丙嗪的检测。
表2梯度洗脱时间程序
图1基质加标样品的色谱图（1.0μg/kg，1、D6-氯丙嗪；2、地西泮；3、氯丙嗪）
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查中成药、保健品中26种非法添加化合物[2]
仪器：
岛津LC-30A+LCMS-
LCMS-
定性分析：
26种目标物实测质荷比与理论值的偏差均小于2×10-6，优于定性的一般要求（5×10-6）。
图种目标物的提取离子谱图
1盐酸丁二胍、2盐酸苯乙双胍、3马来酸罗格列酮、4去甲基卡波地那非、5盐酸伐地那非、6盐酸吡格列酮、7那红地那非、8红地那非、9枸橼酸羟基豪莫西地那非、10枸橼酸西地那非、11豪莫西地那非、12丙氧基艾地那非、13氨基他达那非、14羟丙基去甲基他达那非、15格列吡嗪、16甲苯磺丁脲、17瑞格列奈、18N-乙基他达那非、19伪伐地那非、20格列齐特、21格列波脲、22格列本脲、23格列美脲、24那末西地那非、25格列喹酮、26N-去甲基西地那非
线性范围、标准曲线、检出限和定量限：
26种目标物线性关系良好，相关系数r均达到0.99以上，检出限为0.~0.mg/L，定量限为0.~0.mg/L。
参考文献
[1]岛津应用文章,LCMSMS-
[2]王雨晴等，超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查中成药、保健品中26种非法添加化合物,食品与发酵工业[J]..11
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